该研究建立了一种QuEChERS净化结合超高效液相色谱串联质谱法(ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)快速测定动物源性食品中溴虫氟苯双酰胺残留量的分析方法。样品使用QuEChERS吸附净化,经含0...该研究建立了一种QuEChERS净化结合超高效液相色谱串联质谱法(ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)快速测定动物源性食品中溴虫氟苯双酰胺残留量的分析方法。样品使用QuEChERS吸附净化,经含0.1%(体积分数)甲酸的乙腈提取,MgSO_(4)、C18及N-丙基乙二胺净化,净化液离心后过膜上机测定。UPLC-MS/MS法以乙腈和5 mmol/L乙酸铵(含体积分数0.1%甲酸)水溶液为流动相,以0.300 mL/min的流速进行梯度洗脱,使用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱进行分离,电喷雾离子源正离子模式电离,多反应监测模式检测,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明:溴虫氟苯双酰胺在0.200~100μg/L范围内呈良好线性,相关系数(R^(2))均大于0.999,方法的定量限为0.5~1.0μg/kg;以动物源性食品为基质,在低中高(2.0、10.0和50.0μg/kg)添加水平下,溴虫氟苯双酰胺的平均加标回收率为93.9%~102%,相对标准偏差为2.25%~5.86%。该方法便于操作,实验过程短,检测准确性高,可以填补动物源性食品中溴虫氟苯双酰胺的检测方法的空白,并可为动物源性食品中溴虫氟苯双酰胺农药残留限量值的制定提供技术支撑。展开更多
利用超高效液相色谱—飞行时间质谱仪筛查动物源性食品中165种兽药残留。采用含0.2%甲酸的乙腈∶水(8∶2)作为提取剂,Oasis PRIME HLB通过式净化,以甲醇(含0.1%甲酸)和2.0 mmol甲酸铵溶液(含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,采用Waters Acqui...利用超高效液相色谱—飞行时间质谱仪筛查动物源性食品中165种兽药残留。采用含0.2%甲酸的乙腈∶水(8∶2)作为提取剂,Oasis PRIME HLB通过式净化,以甲醇(含0.1%甲酸)和2.0 mmol甲酸铵溶液(含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,采用Waters Acquity HSS T3 UPLC色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,电喷雾离子源MSE正离子模式下进行扫描,根据化合物的保留时间、母离子和子离子碎片信息鉴定165种化合物。在猪肉、鱼肉、鸡肉、鸡蛋4种基质165种化合物的平均回收率在53.15%~132.35%。该方法前处理方法简单,能在短时间内实现大批量样品的处理和筛查定性,筛查结果准确可靠,可应用于实际样品的检测。展开更多
文摘利用超高效液相色谱—飞行时间质谱仪筛查动物源性食品中165种兽药残留。采用含0.2%甲酸的乙腈∶水(8∶2)作为提取剂,Oasis PRIME HLB通过式净化,以甲醇(含0.1%甲酸)和2.0 mmol甲酸铵溶液(含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,采用Waters Acquity HSS T3 UPLC色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,电喷雾离子源MSE正离子模式下进行扫描,根据化合物的保留时间、母离子和子离子碎片信息鉴定165种化合物。在猪肉、鱼肉、鸡肉、鸡蛋4种基质165种化合物的平均回收率在53.15%~132.35%。该方法前处理方法简单,能在短时间内实现大批量样品的处理和筛查定性,筛查结果准确可靠,可应用于实际样品的检测。
