国家人体生物监测项目中化学污染物靶向定量分析的实验室质量控制策略

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作者 杨艳伟 张续 +14 位作者 林潇 孙琦 付慧 陆一夫 邱天 张卓娜 谢琳娜 张海婧 张淼 胡小键 曲英莉 赵峰 吕跃斌 朱英 施小明 《色谱》 北大核心 2025年第6期559-570,共12页

国家人体生物监测项目于2016年正式启动,该项目的目标是通过对我国人群进行现场流行病学调查,并监测人体生物样本中的环境污染物,来获取具有代表性的环境污染物在普通人群中的暴露负荷数据,为政府制定环境污染防控政策和采取相应干预措... 国家人体生物监测项目于2016年正式启动,该项目的目标是通过对我国人群进行现场流行病学调查,并监测人体生物样本中的环境污染物,来获取具有代表性的环境污染物在普通人群中的暴露负荷数据,为政府制定环境污染防控政策和采取相应干预措施提供重要的科学依据。为了获取人群生物样本中准确且可比的化学污染物数据,在国家人体生物监测项目的框架下,实验室从分析方法、实验空白到检测过程,对化学污染物的靶向定量分析实施了多维度的质量控制措施。项目的质量控制程序分为两个阶段进行:(1)检测前阶段中生物监测分析方法的验证、空白的筛查与控制;(2)检测阶段中大规模样本分析过程的质量控制。应用于国家人体生物监测项目的分析方法均需经过验证程序,以全面评估方法的性能,验证的重点包括方法检出限和方法定量限、基质效应、稳定性及残留与稀释。所有监测指标均需通过空白筛查程序,以识别、消除或降低实验中的空白干扰,确保每批次的空白测定结果均低于方法检出限。实验室采用内部质量控制与外部质量控制相结合的方式,具体措施主要包括:(1)10类监测指标的方法验证及检测过程均使用包括美国国家标准与技术研究院(NIST)、欧洲标准局(ERM)及中国标准物质中心在内生产的生物基质标准物质,以确保方法的准确性及溯源性;(2)15类监测指标使用商品质控样和内部质控样,以评价测试过程的稳定性;(3)9类共60项监测指标参与德国外部质量评估计划(G-EQUAS),并取得了满意的结果;(4)15类监测指标使用盲样。多维度的质量控制措施为生成高质量的生物监测数据提供了专业支撑。 展开更多

关键词 国家人体生物监测项目 质量控制 方法验证 实验空白 综述

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细胞因子释放综合征的体外试验探索性研究

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作者 傅盈双 李双星 +7 位作者 姜华 屈哲 霍桂桃 杨艳伟 张頔 黄瑛 李波 林志 《中国药物警戒》 2024年第6期625-631,共7页

目的建立细胞因子释放综合征(CRS)的体外评价方法,对试验体系细胞密度、阳性药种类及浓度进行探索。方法分别用CD3抗体(OKT3)(0.1~5μg)、OKT3(0.1~1μg)+CD28抗体(anti-CD28)(1、2μg·mL^(-1))、佛波酯(PMA)(10~100 ng·mL^(-... 目的建立细胞因子释放综合征(CRS)的体外评价方法,对试验体系细胞密度、阳性药种类及浓度进行探索。方法分别用CD3抗体(OKT3)(0.1~5μg)、OKT3(0.1~1μg)+CD28抗体(anti-CD28)(1、2μg·mL^(-1))、佛波酯(PMA)(10~100 ng·mL^(-1))、PMA(10~100 ng·mL^(-1))+离子霉素(ION)(1、5μg·mL^(-1))刺激外周血单个核细胞(PBMC)48 h,用CCK-8法检测细胞增殖情况来筛选PBMC的最佳密度及药物的最佳浓度。实验分为7组:对照组、OKT30.1μg+anti-CD281μg·mL^(-1)组、OKT30.5μg+anti-CD281μg·mL^(-1)组、OKT31μg+anti-CD281μg·mL^(-1)组、PMA 10 ng·mL^(-1)+ION 1μg·mL^(-1)组、PMA 25 ng·mL^(-1)+ION 1μg·mL^(-1)组、PMA 50 ng·mL^(-1)+ION 1μg·mL^(-1)组,分别与PBMC细胞暴露48 h,收集细胞上清,通过酶联免疫吸附试验(ELISA)检测药物作用下PBMC释放细胞因子白介素-6(IL-6)、干扰素γ(IFN-γ)情况。结果与对照组相比,OKT3和PMA均引起中密度、高密度PBMC显著增殖,各剂量OKT3和PMA均引起细胞增殖。与阳性药单独使用相比,药物联合使用产生更强的细胞活化效应。与对照组相比,在OKT3(0.1~1μg)+anti-CD28(1μg·mL^(-1))作用下,PBMC释放IL-6、IFN-γ显著增加;在PMA(10~50 ng·mL^(-1))+ION(1μg·mL^(-1))作用下,PBMC分泌IFN-γ与对照组相比显著增加,在PMA(25~50 ng·mL^(-1))+ION(1μg·mL^(-1))作用下,PBMC分泌IL-6与对照组相比显著增加。结论确定了PBMC体外CRS风险评价方法的细胞密度、阳性药物种类及浓度、药物联合使用浓度。 展开更多

关键词 细胞因子释放综合征 CD3单克隆抗体 CD28抗体 佛波酯 离子霉素 外周血单个核细胞 细胞密度

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高效液相色谱法测定化妆品中去屑剂的不确定度评定 被引量：1

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作者 杨艳伟 朱英 《化学分析计量》 CAS 2008年第6期12-15,共4页

根据JJF 1059-1999,评定化妆品中水杨酸、吡硫翁锌、酮康唑、甘宝素和吡罗克酮乙醇胺盐5种去屑剂高效液相色谱法测定结果的不确定度。水杨酸、吡硫翁锌、酮康唑、甘宝素和吡罗克酮乙醇胺盐5种去屑剂测定结果的相对扩展不确定度分别为3.8... 根据JJF 1059-1999,评定化妆品中水杨酸、吡硫翁锌、酮康唑、甘宝素和吡罗克酮乙醇胺盐5种去屑剂高效液相色谱法测定结果的不确定度。水杨酸、吡硫翁锌、酮康唑、甘宝素和吡罗克酮乙醇胺盐5种去屑剂测定结果的相对扩展不确定度分别为3.8%、5.4%、3.0%、3.2%和5.0%。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 去屑剂 化妆品 不确定度

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超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定人尿中9种邻苯二甲酸酯代谢物 被引量：21

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作者 张续 邱天 +4 位作者 付慧 杨艳伟 赵峰 林少彬 胡小键 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第9期895-903,共9页

建立了人尿中9种邻苯二甲酸酯(PAE)代谢物的超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。2 mL尿液样本酶解2 h后,经强阴离子固相萃取净化处理;选用Waters ACQUITY UPLC BEH Phenyl色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.1%(... 建立了人尿中9种邻苯二甲酸酯(PAE)代谢物的超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。2 mL尿液样本酶解2 h后,经强阴离子固相萃取净化处理;选用Waters ACQUITY UPLC BEH Phenyl色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.1%(体积分数)乙酸乙腈和0.1%(体积分数)乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;在负离子电喷雾多反应监测模式(MRM)下测定9种PAE代谢物含量。8种PAE代谢物在0.39~200μg/L范围内、1种PAE代谢物在1.17~600μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995。方法检出限为0.06~0.85μg/L,定量限为0.20~2.80μg/L。3个加标水平的加标回收率为84.1%~122%,精密度为4.5%~14.3%;日内精密度不高于9.3%,日间精密度不高于10.1%;基质效应和稳定性符合分析要求。应用该方法测定50份人尿液样本,邻苯二甲酸单环已酯(MCHP)和邻苯二甲酸单苄酯(MBZP)的检出率分别为0和44.0%,其余7种PAE代谢物的检出率为100%。该方法操作简单、定量准确、稳定性好,适用于人尿中9种PAE代谢物的定量分析。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-三重四极杆质谱 固相萃取 邻苯二甲酸酯代谢物 尿液

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气相色谱-质谱法同时测定氧化型染发剂中的多种染料中间体 被引量：29

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作者 朱英 杨艳伟 李静 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2005年第5期566-566,共1页

关键词 气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry) 染料中间体(dye intermediate) 氧化型染发剂(oxidation HAIR dyes) 化妆品(cosmetics)

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液液萃取-高分辨气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱法测定尿中羟基多环芳烃代谢物 被引量：14

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作者 付慧 陆一夫 +3 位作者 胡小键 张续 杨艳伟 朱英 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2020年第6期715-721,共7页

建立了灵敏、准确的液液萃取-高分辨气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱(LLC-HRGC-HRMS)同时测定人体尿样中8种多环芳烃(PAHs)代谢物的方法。将2 mL尿液与氘或13C标记的同位素内标物进行混合,在抗坏血酸的存在下酶解偶联目标物,再将游离化合... 建立了灵敏、准确的液液萃取-高分辨气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱(LLC-HRGC-HRMS)同时测定人体尿样中8种多环芳烃(PAHs)代谢物的方法。将2 mL尿液与氘或13C标记的同位素内标物进行混合,在抗坏血酸的存在下酶解偶联目标物,再将游离化合物用甲苯-戊烷(1∶4,v/v)萃取后浓缩至近干,再用甲苯复溶,衍生后经HRGC-HRMS分离和测定。1-羟基萘在0.14~41.6μg/L、1-羟基菲在0.05~8.33μg/L、2-羟基菲在0.04~8.33μg/L、其他5种代谢产物在0.02~8.33μg/L范围内线性关系良好,相关系数>0.99,方法的检出限为0.006~0.042μg/L,平均回收率为81.4%~127.0%,日内和日间精密度分别为2.7%~6.9%和5.1%~10.9%(n=6)。应用该方法测定330份人群尿液样本,3-羟基?和6-羟基?未检出,其他6种PAHs代谢物检出率为100%。该方法灵敏、准确、稳定,适用于人尿中8种PAHs代谢物的定量分析。 展开更多

关键词 高分辨气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱 液液萃取 生物监测 羟基多环芳烃代谢物 尿

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固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定人尿中苯氧乙酸除草剂和有机磷、拟除虫菊酯农药代谢物 被引量：12

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作者 张续 韩林学 +3 位作者 邱天 胡小键 朱英 杨艳伟 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期224-232,I0001,共10页

基于96孔固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法,建立了人尿中2种苯氧乙酸除草剂、2种有机磷农药代谢物和4种拟除虫菊酯农药代谢物的测定方法。通过对液相色谱条件、质谱条件和样品前处理过程的系统优化,实现了在16 min内对8种目标分析物... 基于96孔固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法,建立了人尿中2种苯氧乙酸除草剂、2种有机磷农药代谢物和4种拟除虫菊酯农药代谢物的测定方法。通过对液相色谱条件、质谱条件和样品前处理过程的系统优化,实现了在16 min内对8种目标分析物的分析测定。具体方法:1 mL尿液经β-葡萄糖醛酸酶酶解过夜,Oasis HLB 96孔固相萃取进行目标分析物的提取净化,甲醇洗脱;以0.1%(体积分数)乙酸乙腈和0.1%(体积分数)乙酸水作为流动相,Acquity BEH C_(18)作为分析柱进行色谱分离;负离子电喷雾(ESI-)多反应监测(MRM)模式下检测目标化合物,同位素内标法定量。2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)、2,4,5-三氯苯氧乙酸(2,4,5-T)2种苯氧乙酸除草剂和3-苯氧基苯甲酸(3-PBA)、4-氟-3-苯氧基苯甲酸(4F-3PBA)、反式二氯乙烯基二甲基环丙烷羧酸(trans-DCCA)3种拟除虫菊酯农药代谢物在0.1~100μg/L内、对硝基苯酚(PNP)、3,5,6-三氯-2-吡啶酚(TCPY)2种有机磷农药代谢物、顺式二氯乙烯基二甲基环丙烷羧酸(cis-DCCA)1种拟除虫菊酯代谢物在0.2~100μg/L内线性关系良好,相关系数均大于0.9993;方法检出限为0.02~0.07μg/L,方法定量限为0.08~0.2μg/L;低、中、高3个水平下的加标回收率为91.1%~110.5%,日内精密度为2.9%~7.8%,日间精密度为6.2%~10%。应用该方法测定了214份尿液样本。结果显示除2,4,5-T外,其余7种目标分析物均有检出。TCPY、PNP、3-PBA、4F-3PBA、trans-DCCA、cis-DCCA、2,4-D的检出率为2.8%~99.1%。检出浓度(中位值)由高到低分别是2.0μg/L(TCPY)、1.8μg/L(PNP)、0.99μg/L(trans-DCCA)、0.81μg/L(3-PBA)、0.44μg/L(cis-DCCA)、0.35μg/L(2,4-D)和未检出(4F-3PBA)。该方法操作简便,定量准确,灵敏度高,每批次可完成96个样品测定,适用于人尿中多种农药及农药代谢物的批量分析测定。 展开更多

关键词 固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱 农药 代谢物 尿液 内暴露 生物监测

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高效液相色谱法测定染发剂中的22种染料成分 被引量：33

8

作者 朱会卷 杨艳伟 +1 位作者 张卫强 朱英 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期554-558,共5页

建立了染发剂中22种染料成分的高效液相色谱测定方法。使用Discovery？RP-Amide？C16柱（250mm×4.6mm，5μm），以乙腈-0.025mol/L磷酸盐缓冲液（pH6.0，含0.1%的庚烷磺酸钠离子对试剂）为流动相，流速为1.0mL/min；使用二极管阵... 建立了染发剂中22种染料成分的高效液相色谱测定方法。使用Discovery？RP-Amide？C16柱（250mm×4.6mm，5μm），以乙腈-0.025mol/L磷酸盐缓冲液（pH6.0，含0.1%的庚烷磺酸钠离子对试剂）为流动相，流速为1.0mL/min；使用二极管阵列检测器（DAD），检测波长为260nm和280nm，柱温为25℃。该方法除了对低浓度的甲苯-2，5-二胺硫酸盐、2-甲基雷锁辛和N，N-二乙基甲苯-2，5-二胺HCl外，对其他各组分的含量测定值的相对标准偏差（RSD）均小于10%，加标回收率为77.6%~122.8%。该方法简便、准确、快速，适于氧化型染发剂中染料成分的检测。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 染料 染发剂

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高效液相色谱分析化妆品中的防腐剂氯苯甘醚 被引量：14

9

作者 朱会卷 张卫强 +1 位作者 杨艳伟 朱英 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期95-99,共5页

建立了化妆品中防腐剂氯苯甘醚的高效液相色谱检测方法。采用C18色谱柱（250mm×4．6mm，5μm）和二极管阵列检测器，以1．0mL／min甲醇一水（55：45，v／v）为流动相，检测波长为280nm，柱温为25℃。方法的检出限（以3倍信噪比计... 建立了化妆品中防腐剂氯苯甘醚的高效液相色谱检测方法。采用C18色谱柱（250mm×4．6mm，5μm）和二极管阵列检测器，以1．0mL／min甲醇一水（55：45，v／v）为流动相，检测波长为280nm，柱温为25℃。方法的检出限（以3倍信噪比计）可达到3ng；在1～500mg／L范围内，峰面积与质量浓度呈良好的线性关系，相关系数为1．0000。高、中、低不同水平的加标回收率为99．0％～103％，相对标准偏差≤1．2％。同时进行了干扰试验和实际样品的测定，并组织3家实验室进行了方法验证。该方法操作简便，准确度、灵敏度和稳定性高，可用于化妆品中防腐剂氯苯甘醚的检测。 展开更多

关键词 高效液相色谱 防腐剂 氯苯甘醚 化妆品

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固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定尿液中6种双酚类及烷基酚类物质 被引量：10

10

作者 张卓娜 朱英 +2 位作者 林少彬 胡小键 杨艳伟 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第3期371-376,共6页

建立了超高效液相色谱-串联质谱测定人体尿液中双酚A(BPA)、双酚F(BPF)、四氯双酚A(TCBPA)、四溴双酚A(TBBPA)、壬基酚(NP)、4-正辛基苯酚(4-n-OP)的检测方法。尿液样品通过酶解和固相萃取法进行前处理,采用Acquity UPLC HSS T3色谱柱(2... 建立了超高效液相色谱-串联质谱测定人体尿液中双酚A(BPA)、双酚F(BPF)、四氯双酚A(TCBPA)、四溴双酚A(TBBPA)、壬基酚(NP)、4-正辛基苯酚(4-n-OP)的检测方法。尿液样品通过酶解和固相萃取法进行前处理,采用Acquity UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离,负离子电喷雾多反应监测模式检测,同位素内标法定量。6种待测物在0.5~50μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995,检出限为0.05~0.60μg/L,定量下限为0.17~2.00μg/L,2、10、50μg/L加标水平下的回收率为81.4%~112%,相对标准偏差(RSD,n=6)为6.8%~30%。应用此方法测定160份人体尿液样品,双酚A的检出率为93.8%,检出范围为0.24~29.54μg/L,其余目标物未检出。该方法操作简便、重现性好、定量准确,适用于人体尿液中双酚类及烷基酚类物质的测定。 展开更多

关键词 双酚 烷基酚 尿液 超高效液相色谱-串联质谱 固相萃取(SPE)

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基于导电聚吡咯生物电化学传感器的研究进展 被引量：5

11

作者 谢爱娟 程文 +3 位作者 孔泳 周民 卢绪章 杨艳伟 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第11期1464-1470,共7页

导电聚合物具有良好的导电性能,可以作为分子导线使电子在生物活性物质与电极间直接传递,是构建生物传感器的一种新型材料。聚吡咯(PPy)具有导电性、生物相容性、易固定等特点,在传感器中用于固定生物活性物质有着良好的应用前景。该文... 导电聚合物具有良好的导电性能,可以作为分子导线使电子在生物活性物质与电极间直接传递,是构建生物传感器的一种新型材料。聚吡咯(PPy)具有导电性、生物相容性、易固定等特点,在传感器中用于固定生物活性物质有着良好的应用前景。该文简要介绍了导电聚吡咯的合成方法及掺杂机理,重点评述了聚吡咯用于固定生物活性物质构建生物传感器的多种方法及其优缺点,特别介绍了其在免疫传感器领域的最新应用,并展望了聚吡咯生物传感器的发展前景。 展开更多

关键词 聚吡咯 生物传感器 固定化方法 免疫传感器 综述

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超高效液相色谱-串联质谱法测定尿液中7种苯系物代谢物 被引量：4

12

作者 邱天 张续 +3 位作者 杨艳伟 胡小键 罗嵩 朱英 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2023年第4期366-375,共10页

建立了同时测定人体尿液中7种苯系物代谢物的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。0.5 mL尿液经盐酸水解、EVOLUTE EXPRESS ABN固相萃取板(10 mg)净化、洗脱、稀释后测定。使用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),以0... 建立了同时测定人体尿液中7种苯系物代谢物的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。0.5 mL尿液经盐酸水解、EVOLUTE EXPRESS ABN固相萃取板(10 mg)净化、洗脱、稀释后测定。使用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),以0.1%甲酸水溶液和甲醇作为流动相进行梯度洗脱,分离目标化合物,负离子电喷雾多反应监测模式下测定含量。7种目标化合物在各自范围内线性关系良好,相关系数(r 2)>0.995;方法检出限为马尿酸(HA)0.9 mg/L,其余目标化合物0.02~4μg/L,定量限为HA 3 mg/L,其余目标化合物0.05~12μg/L;在实际尿液中低、中、高3个水平的加标回收率为84%~123%,日内精密度为1.8%~8.6%,日间精密度为1.9%~21.4%。应用该方法测定吸烟和非吸烟人群尿液样品各16份,吸烟人群中7种目标化合物检出率均为100%;非吸烟人群中反-反式黏糠酸(MU)、苄基巯基尿酸(BMA)、HA和2-甲基马尿酸(2MHA)的检出率为100%,(S)-苯巯基尿酸(PMA)的检出率为75%,3-甲基马尿酸(3MHA)+4-甲基马尿酸(4MHA)的检出率为81%;MU、PMA、2MHA和3MHA+4MHA在吸烟和非吸烟人群尿液中的浓度具有统计学差异(p<0.001)。该方法样品用量少,可进行高通量测定,结果可靠,适用于人体尿液中7种苯系物代谢物的含量测定。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱 苯系物代谢物 生物监测 尿液

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以膨胀石墨为基底的聚吡咯电化学免疫传感器 被引量：5

13

作者 陈智栋 杨艳伟 +3 位作者 赵希岳 周民 王利群 孔泳 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第10期1123-1127,共5页

用恒电位法在膨胀石墨基底表面合成聚吡咯,聚吡咯上的亚氨基与戊二醛发生交联,制备成稳定的膨胀石墨/聚吡咯/戊二醛传感器界面。以此界面固定人IgG抗体,戊二醛作为交联剂,发展了一种新型的电化学免疫传感器。该传感器在IgG溶液中温育后... 用恒电位法在膨胀石墨基底表面合成聚吡咯,聚吡咯上的亚氨基与戊二醛发生交联,制备成稳定的膨胀石墨/聚吡咯/戊二醛传感器界面。以此界面固定人IgG抗体,戊二醛作为交联剂,发展了一种新型的电化学免疫传感器。该传感器在IgG溶液中温育后,其表面结合的IgG和随后加入的辣根过氧化氢酶(HRP)标IgG二抗以及传感器表面的IgG抗体可形成三元免疫复合物。该复合物上的HRP可催化H2O2还原,通过测定H2O2还原的电流信号,实现对IgG的测定。该方法的线性范围为1～50 mg.L-1,检出限(S/N=3)为3.5μg.L-1;组内的相对标准偏差(RSD)为2.4%,组间RSD为4.0%。将该传感器用于两份人体血清样品中IgG的测定,测得IgG的质量浓度分别为9.60 g.L-1和9.28 g.L-1,加标回收率均为105%。该传感器制备简单,重复性好且价格低廉,可望成为一次性电化学免疫传感器。 展开更多

关键词 膨胀石墨 聚吡咯 电化学免疫传感器

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3种何首乌单体成分致SD大鼠急性肾脏损伤组织病理学研究 被引量：1

14

作者 霍桂桃 文海若 +3 位作者 杨艳伟 秦超 汪祺 马双成 《中国药物警戒》 2022年第12期1303-1308,共6页

目的研究连续14 d经口灌胃给予SD大鼠3种何首乌单体成分体内急性肾毒性形态学特征。方法50只雄性SD大鼠随机分为对照组,大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷28、280、1120 mg·kg^(-1)剂量组,大黄素型单蒽酮6.5、65、650 mg·kg^(-1)剂量... 目的研究连续14 d经口灌胃给予SD大鼠3种何首乌单体成分体内急性肾毒性形态学特征。方法50只雄性SD大鼠随机分为对照组,大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷28、280、1120 mg·kg^(-1)剂量组,大黄素型单蒽酮6.5、65、650 mg·kg^(-1)剂量组及大黄素甲醚6.5、65、650 mg·kg^(-1)剂量组。连续14 d经口灌胃给予,给药结束后进行动物麻醉及剖检,并对主要脏器进行大体病理学检查及称重,而后对固定的组织脏器进行制片和组织病理学检查。结果大体病理学检查仅大黄素型单蒽酮650 mg·kg^(-1)剂量组1只大鼠双侧肾脏可见白色结节,对照组,大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷3个剂量组,大黄素型单蒽酮6.5、65 mg·kg^(-1)剂量组以及大黄素甲醚3个剂量组的大鼠均未见大体病理学改变。与对照组相比,3种何首乌单体成分各剂量组动物肾脏的绝对质量及脏/体比均未见统计学差异(P>0.05)。组织病理学检查发现大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷可引起肾脏肾小管透明小滴生成;大黄素型单蒽酮可引起肾脏肾小管色素沉着,并且加重肾小管嗜碱性变;大黄素甲醚未对肾脏造成明显的急性损伤。结论连续14 d经口灌胃给药,大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷和大黄素型单蒽酮可引起SD大鼠肾脏发生一定的形态学改变,而大黄素甲醚未对SD大鼠肾脏造成形态学改变。 展开更多

关键词 何首乌 大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷 大黄素型单蒽酮 大黄素甲醚 大鼠 肾毒性 形态学特征

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隧道结构防排水技术研究 被引量：4

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作者 杨艳伟 李治国 《国防交通工程与技术》 2007年第2期1-6,共6页

根据设计和有关规范的要求,大部分铁路和公路隧道必须不渗不漏,对隧道及地下工程结构防排水体系设计、性能可靠防排水材料的选择、先进的施工技术和合理的施工工艺的采用和严格的检验和评价体系的建立等几方面的问题进行探讨,并提出一... 根据设计和有关规范的要求,大部分铁路和公路隧道必须不渗不漏,对隧道及地下工程结构防排水体系设计、性能可靠防排水材料的选择、先进的施工技术和合理的施工工艺的采用和严格的检验和评价体系的建立等几方面的问题进行探讨,并提出一些建议,可有效保证隧道的防排水质量,供设计和施工单位参考。 展开更多

关键词 隧道 结构防排水 设计 施工 材料选择 检验方法和标准

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高通量固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定人尿中8种环境酚类内分泌干扰物 被引量：15

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作者 林潇 邱天 +3 位作者 张续 胡小键 杨艳伟 朱英 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2020年第12期1456-1464,共9页

建立了人尿中8种环境酚类化合物的96孔板固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(96-well SPE LC-MS/MS)检测方法,其中包括7种双酚类化合物和三氯生。尿样解冻到室温,经β-葡萄糖醛酸苷肽酶/芳基磺酸酯酶37℃过夜酶解。实验比较了3种96孔板... 建立了人尿中8种环境酚类化合物的96孔板固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(96-well SPE LC-MS/MS)检测方法,其中包括7种双酚类化合物和三氯生。尿样解冻到室温,经β-葡萄糖醛酸苷肽酶/芳基磺酸酯酶37℃过夜酶解。实验比较了3种96孔板固相萃取柱和不同淋洗条件对人尿样的净化效果和目标化合物的回收率。结果显示,采用Oasis HLB 96孔板(60 mg)对样品进行萃取和用30%(v/v)乙腈水溶液进行淋洗净化的纯化效果最好。纯化后目标物用甲醇溶液洗脱,经氮气吹干,用0.5 mL甲醇-水(1∶1,v/v)溶液定容,目标化合物用UPLC-MS/MS进行检测。比较了2种分析柱(C18和T3分析柱)以及不同的有机流动相对分离样品中目标物的影响。结果显示,以BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)作为分析柱,乙腈/水作为流动相,以流速0.3 mL/min梯度洗脱时,目标物的分离效果最好。质谱条件选择串联质谱负离子电喷雾(ESI-)多反应监测模式(MRM)进行检测。对样品的基质效应进行评估发现,双酚A、双酚F、双酚S、双酚B和双酚AF的绝对基质效应为3.47%~15.32%,不需要补偿措施;四氯双酚A、四溴双酚A和三氯生的绝对基质效应分别是49.58%(中等基质效应)、71.99%和86.93%(强基质效应),均需要补偿效应。因此,该方法采用了一一对应的同位素内标法抵消基质效应。用6份实际尿样基质评估相对基质效应,8种内标的峰面积的相对标准偏差为3.63%~9.06%,说明相对基质效应稳定。在优化条件下,双酚A和双酚AF在0.50~50μg/L内、四氯双酚A和双酚S在0.05~50μg/L内、双酚F和四溴双酚A在0.01~50μg/L内、双酚B在1.00~50μg/L内、三氯生在5.00~200μg/L内线性关系良好,相关系数大于0.9995。方法检出限为0.002~1.09μg/L,定量限为0.007~3.63μg/L。3个加标水平的加标回收率为81.0%~101.9%,日内精密度为0.4%~19.4%,日间精密度为2.5%~17.8%。应用该方法对2019-2020年采集的北京地区64份尿样进行测定,结果发现8种目标分析物中,除双酚B和双酚AF未检出外,其余均有检出,其中双酚A和双酚S的检出率最高,分别为100%和96.9%。三氯生、四溴双酚A、四氯双酚A和双酚F的检出率分别为57.8%、46.9%、23.4%和21.9%。尿样中8种目标物含量的中位值以降序排列分别为1.44μg/L(三氯生)、0.69μg/L(双酚A)、0.086μg/L(双酚S)、0.0032μg/L(四溴双酚A)、0.00050μg/L(四氯双酚A)、0.00μg/L(双酚F、双酚B和双酚AF)。以上尿样检测结果显示,北京市居民存在普遍的环境酚类化合物暴露,值得关注。该方法操作简单,定量准确,样品需求量小,有机试剂消耗少,适合大批量样本的测定。 展开更多

关键词 固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱 环境酚类化合物 内分泌干扰物 尿样 96孔板

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新能源汽车动力电池产业发展特点与趋势分析 被引量：8

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作者 杨艳伟 于小宁 《时代汽车》 2023年第17期104-106,共3页

新能源的开发和利用为相关行业的发展和建设奠定了坚实的基础,新能源汽车产业也进入全新的历史发展阶段,新能源汽车产业的发展也在一定程度上带动了动力电池行业的发展。对汽车动力电池产业的发展特点和趋势进行分析,一方面能够规避行... 新能源的开发和利用为相关行业的发展和建设奠定了坚实的基础,新能源汽车产业也进入全新的历史发展阶段,新能源汽车产业的发展也在一定程度上带动了动力电池行业的发展。对汽车动力电池产业的发展特点和趋势进行分析,一方面能够规避行业建设和发展中的问题,另一方面也能推进相关行业的转型和升级,对于行业的发展和建设有着重要意义。 展开更多

关键词 新能源 汽车动力电池 产业发展特点 趋势 分析

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均压通风在大峪煤业107综采工作面的应用 被引量：6

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作者 杨艳伟 《陕西煤炭》 2021年第3期144-146,共3页

针对综采工作面采空区自然发火的规律和特点,经研究和探索出以均压通风为核心的一整套防灭火技术体系,消除了自燃煤层综采工作面遗煤、采空区漏风导致采空区煤层自燃的现象。自燃煤层工作面开采过程中需要加强采空区的煤层自燃防治工作... 针对综采工作面采空区自然发火的规律和特点,经研究和探索出以均压通风为核心的一整套防灭火技术体系,消除了自燃煤层综采工作面遗煤、采空区漏风导致采空区煤层自燃的现象。自燃煤层工作面开采过程中需要加强采空区的煤层自燃防治工作,采用均压通风技术不仅可以减少漏风量,起到火灾防治的作用,还能通过风流调控影响空气中有害气体及氧气的浓度。107综采工作面采用均压通风技术,并结合黄泥灌浆和喷洒阻化剂的防灭火措施有效地预防采空区一氧化碳浓度上升,通过比较可以看出利用均压通风治理采空区漏风效果显著,从而实现了综采工作面的安全回采,对类似条件的矿井具有现实的指导意义。 展开更多

关键词 均压通风 自燃煤层 漏风量 黄泥灌浆 阻化剂

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浅谈设备内部结构对腐蚀的影响 被引量：1

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作者 杨艳伟 卫晓斌 +3 位作者 郭校伟 张伯成 蔺秀芬 刘国新 《石油化工腐蚀与防护》 CAS 2010年第4期27-29,43,共4页

催化裂化装置的二硫化物分离罐因工艺结构不合理,设备局部出现酸性腐蚀及孔蚀并造成壳体泄露,通过调整设备内部结构避免酸性气积聚,从而解决了腐蚀问题。

关键词 酸性腐蚀 测厚 积聚 凝析

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电位法对番茄酱中可滴定酸度的不确定度的评定研究

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作者 杨艳伟 徐榕蔓 方静 《福建分析测试》 CAS 2009年第1期77-80,共4页

目的:分析和评定影响食品中可滴定酸度的测量不确定度分量,建立数学模型。方法:化学分析中不确定度的评估指南[1]、测量不确定度评定与表示(JJF1059-1999)[2]。结果:当食品中总酸含量为1.65g/100g时,合成不确定度为0.026g/100g,扩展不... 目的:分析和评定影响食品中可滴定酸度的测量不确定度分量,建立数学模型。方法:化学分析中不确定度的评估指南[1]、测量不确定度评定与表示(JJF1059-1999)[2]。结果:当食品中总酸含量为1.65g/100g时,合成不确定度为0.026g/100g,扩展不确定度为0.052g/100g。结论:掌握不确定度评定方法,对于其他分析方法如气相、原子吸收等在结果比较中有着重要意义,确保测定结果准确可靠。 展开更多

关键词 食品 可滴定酸度 不确定度评定

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